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蠟含量測(cè)定儀作為檢測(cè)重油、石蠟以及原油等樣品中的蠟含量的專用設(shè)備，在石油冶煉、化工、科研等領(lǐng)域得到了廣泛

應(yīng)用。蠟含量測(cè)定儀的測(cè)樣要求通常會(huì)因?yàn)榫唧w的測(cè)定方法存在一定差異，目前主要包括冷卻過(guò)濾法、蒸餾法以及氣相

色譜法。不過(guò)核心目標(biāo)都是為了確保樣品具有一定的代表性，且預(yù)處理能夠?qū)崿F(xiàn)規(guī)范化，操作人員的相關(guān)操作都能符合

標(biāo)準(zhǔn)。

一、不同測(cè)定方法的測(cè)樣要求

1. 冷卻過(guò)濾法

稱取的樣品量需要根據(jù)預(yù)估的蠟含量進(jìn)行調(diào)整，一般要將過(guò)濾后的蠟質(zhì)量控制在0.05至0.5g，如果蠟含量＜1%，則需要

加大稱樣量到50g以上。過(guò)濾時(shí)需要確保真空泵負(fù)壓保持穩(wěn)定，一般20至30kpa，以防因壓力過(guò)大出現(xiàn)蠟顆粒透濾或者濾

紙破損。另外，過(guò)濾時(shí)間盡量不要超過(guò)30min，避免因溶劑揮發(fā)可能導(dǎo)致蠟在濾紙上出現(xiàn)二次結(jié)晶的現(xiàn)象。

2. 蒸餾法

溶劑和樣品體積比一般為4:1，比如10g樣品需要加40ml苯，只有這樣才能保證蠟的完全溶解。如果樣品的蠟含量較高，用

戶可以適當(dāng)增加溶劑量。蒸餾終點(diǎn)判斷則是要求蒸餾至餾出液無(wú)溶劑氣味且澄清透明，操作時(shí)可用紅外測(cè)溫儀對(duì)蒸餾燒瓶

內(nèi)的溫度進(jìn)行監(jiān)測(cè)，在接近溶劑沸點(diǎn)時(shí)則需要停止加熱。另外，蠟殘?jiān)枰?105±3℃干燥至恒重，兩次稱量差應(yīng)小于

0.0004g，防止出現(xiàn)蠟氧化失重或者溶劑殘留。

3. 氣相色譜法

液體樣品可用正己烷稀釋到蠟濃度0.1至1mg/mL，進(jìn)樣量則一般是0.2至1μL，且需要注意避免高濃度引起色譜柱過(guò)載的問(wèn)

題。標(biāo)準(zhǔn)品需要和樣品蠟組成相近，比如含相同比例的異構(gòu)烷烴或者均為正構(gòu)烷烴，如果達(dá)不到標(biāo)樣匹配就需要校正因子對(duì)

定量結(jié)果進(jìn)行修正。另外，在每次進(jìn)行分析前還要運(yùn)行空白溶劑與標(biāo)樣，要確保色譜峰的分離度大于1.5，重復(fù)性RSD小于

3%。

二、通用的測(cè)樣要求

1. 樣品采集和保存

以含蠟原油、石蠟為代表的固體/半固體樣品需要刮去表面層，然后從內(nèi)部的不同位置取樣50至100g，要注意防止混入雜質(zhì)；

以潤(rùn)滑油、原油為代表的液體樣品則需要再容器上、中、下部進(jìn)行多點(diǎn)取樣，然后混合均勻取至少500ml。取樣器具要保證

潔凈干燥，一般可以用溶劑清洗再進(jìn)行烘干，防止殘留水分或者油污對(duì)樣品造成污染。另外，像含烯烴的蠟這類樣品有著易

氧化的特點(diǎn)，則需要充氮?dú)膺M(jìn)行密封保存，不要長(zhǎng)期暴露在空氣中。

2. 樣品預(yù)處理操作

固體樣品需要粉碎至顆粒直徑小于2mm，或者用甲苯、如苯等溶劑溶解后作混合均勻；液體樣品如果出現(xiàn)分層的情況，則需

要在不超過(guò)蠟熔點(diǎn)的溫度下均勻攪拌，要注意避免破壞蠟結(jié)晶，一般加熱到40至60℃即可。另外，如果樣品含有金屬顆粒、

泥沙等機(jī)械雜質(zhì)，還需要用定性濾紙趁熱過(guò)濾，防止因?yàn)殡s質(zhì)干擾到蠟的分離與稱量。

3. 儀器與環(huán)境條件

實(shí)驗(yàn)室的環(huán)境溫度需要保持穩(wěn)定，一般控制在 20±5℃，要注意避免空調(diào)的出風(fēng)口直吹蠟含量測(cè)定儀，因?yàn)檫@會(huì)對(duì)加熱裝置或

冷卻浴的精度造成一定影響。不過(guò)冷卻過(guò)濾法則需要提前將冷卻浴的溫度降到設(shè)定值，且穩(wěn)定至少30min。另外，操作人員也

需要注意溶劑純度，盡量使用分析純以上級(jí)別的溶劑，比如正庚烷、苯以及無(wú)水乙醇等。如果溶劑含有雜質(zhì)或者蠟，則需要重

蒸餾后再使用。

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