一、影響因素
1.如土壤、高油脂食品以及生物組織等樣品基質復雜,其中如顆粒物、油脂、色素等雜質會對色譜柱固定相造成污染。分析該類
樣品容易導致柱效下降的速度加快,色譜柱使用壽命就可能縮短到3至6個月;如果樣品經過嚴格的前處理,比如過濾、萃取以及
凈化等,或是清潔水體和純溶劑標樣等基質較簡單,則色譜柱的使用壽命可適當延長到1至3年。
2.使用頻率過高會導致固定相老化加速,相較低頻率使用,高頻使用的色譜柱使用壽命會縮短50%以上。另外,一些極端分析條
件也會造成固定相降解的加劇或者柱流失,比如載氣不純含有雜質、頻繁升降溫或者高溫超過色譜柱的耐受上限等,這些都會造
成色譜柱使用壽命縮短的問題。
3.極性色譜柱的固定相對氧氣、高溫更為敏感,容易出現氧化降解的問題,使用壽命一般為6個月至2年;非極性色譜柱的固定相
則穩定性較好,在正常使用下色譜柱的壽命可以達到1至3年。
4.定期做好如柱前過濾、柱頭切割以及溶劑沖洗等維護,可有效延長色譜柱的使用壽命;但如果操作不當則可能引起色譜柱的快速
損壞,比如過載進樣、進樣時帶入氣泡或者沒有及時更換污染的襯管等。
二、預防措施
1.在實驗前嚴格進行樣品的前處理工作,去除油脂、顆粒物以及強極性雜質。
2.預防超過色譜柱的最高耐受溫度,比如DB-WAX通常上限250℃,DB-1約320℃。
3.使用如99.999% 氦氣或氮氣等高純度載氣,并安裝凈化器去除氧氣、水分。
4.定期使用適宜的溶劑沖洗色譜柱,極性色譜柱一般用甲醇-水混合溶劑;非極性色譜柱用正己烷。
5.柱頭出現污染,可小心切割1至2cm柱頭,但需要注意匹配柱長規格。
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